食品玻璃化转变的创新技术上喷涂设备

食品玻璃化转变的创新技术(上)

在加工、贮存和销售过程中，食品以及食品材料的各种理化性质以及生物特性会发生改变，这使得食品的品质成为过去的20年中食品科学家研究的热门课题。食品和食品材料加工成产品之后会发生许多变化,这些变化包括色泽和结构的改变以及香味和营养物质的损失等。例如，在喷雾干燥和冷冻过程中，如果操作条件不当，就会导致结构塌陷，从而使得体积显著变小，粉末食品的粘稠性增加，其多孔性则下降。因此，为实现有效运作，有必要在产品加工过程中控制和优化操作参数。

食品的玻璃态和玻璃化转变温度（Tg）是食品加工贮藏的一项关键指标。任何食品处于玻璃态，都能提高产品的品质。体系在发生玻璃态转化时，产品一系列物理和力学性质，如比容、比热、折光指数、介电常数、红外吸收谱线和核磁共振吸收谱线都有明显的变化，而通过测定Tg，就可以研究和考察这些性能的变化。

热分析技术与差示扫描量热法

热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的从而完成工作一种技术。其中，程序控制温度是指按某种规律加热或冷却，通常是线形升温或降温；被测量的物质包括原始试样以及在测量过程中由化学变化生成的中间产物和最终产物。目前，热分析技术不但能独立完成某一方面的定性和定量测试，而且还能与其他方法相互印证和相互补充，是研究物质的物理和化学性质及其变化的重要手段。它在基础科学和应用科学的各个领域，在产品开发与生产工艺过程的质量控制上，都有着及其广泛的应用。

热分析技术在食品研究与开发过程中也得到了广泛的应用。如利用差示扫描量热法(DSC)研究蛋白质的变性，淀粉的糊化和老化以及玻璃化转变等问题。利用热重分析法(TG)测定食品中水分含量，另外，热分析技术用于研究食品添加剂的影响，油脂的氧化稳定性，混合油脂中组分含量等。

差示扫描量热法（DSC ）是热分析技术的一种，它是指在程序控制温度下测量输给样品和参照物的热量与温度关系的一种技术。根据测量方法，分为两种基本类型：功率补偿式DSC和热流式DSC。其中，功率补偿型是基于动态零位平衡原理。该方法不但可以直接用于研究单体或复杂体系的组成、结构和性能，而且还能与其他物理化学方法相互印证和补充，从而更准确更全面的研究物质的物理、化学性质。

玻璃态与玻璃化转变

无定形聚合物在较低的温度下，分子热运动能量很低，只有较小的运动单元，如侧基、支链和链节能够运动，而分子链和链段均处于被冻结状态，这时的聚合物所表现出来的力学性质和玻璃相似，称这种状态为玻璃态(Glassy State)。它与高弹态、粘流态称为无定形聚合物的三种力学状态。其外观像固体一样具有一定的形状和体积，但结构又与液体相似，分子间的排列为近程有序而远程无序。有时也把玻璃态看作为“过冷液体”。

随着温度的升高，聚合物发生由玻璃态向橡胶态（又称高弹态）的转变，即玻璃化转变，这个转化温度就是玻璃化温度(Tg)。在食品体系中，Tg即为最大冻结浓缩溶液发生玻璃化时的温度。对于低水分体系（即w≤20%），玻璃化转变温度是Tg;当水分含量w 20%时，冷却速率因受到水的影响而不会很高，因此形成的是不完全玻璃态。用Tg，表示。这种状态转变的结果是改变了分子流动性，弹性和溶液粘度。在食品加工和贮藏过程中，这些特性直接影响到食品的粘性、弹性、塌陷和结晶。在玻璃态下，冰晶生长速率为1mm/103年；在橡胶态下，冰晶的生长速率为1mm/3.6天。当溶液处于比玻璃态转变温度高21℃的橡胶态时,反应速率为玻璃态104倍。因此，橡胶态下的冰晶生长速率很快,极易造成食品品质下降,若将食品保存在玻璃态下,避免晶体长生，就可以使得食品在较长时间内处于稳定状态。可见玻璃化转变温度是食品热分析中的重要的参数。

在测定时，将处理好的样品放置于DSC装置的样品室的铝盘或银盘中。在加热扫描过程中，当体系发生相转变时，吸热曲线会出现一个台阶，此时的温度就是玻璃化转变温度。通常情况下，体系的玻璃化转变是个区域，而不是一个点。在用DSC测定Tg时，要注意以下几点：

1 样品的制备和进样量。DSC在操作时，样品量非常少，通常固体样品在5－20mg，液体样品在10－20ml范围内。样品的制备和进样对于测定结果有很大的影响。

2 DSC在操作时样品可能会发生的变化。DSC在操作过程中需要加热处理，对于样品来讲，需要估计扫描温度对样品可能发生的一些热变化或反应。比如为了防止褐变，在对苹果制品进行DSC测定时，扫描温度一般不超过200℃[3]，同时，由于水分在加热时会蒸发，造成样品的吸热峰会发生变化，因此，样品在加入到样品室中后要进行压盖处理。

3 冷却速率和加热速率的大小。冷却速率和加热速率的大小会影响DSC曲线的台阶形状和Tg所处的位置。一般来说，冷却速率越快，Tg值也越高。在研究工作中，常采用5℃/min和10℃/min的加热或冷却速率。

4 样品的性质（如水分含量、糖含量）。许多研究表明，在物质力联思还将着力开发新的创新型产品体系中，水分起到了强的增塑作用。使得物质的玻璃化转变温度下降。如当淀粉体系中的水分含量大于20％时，Tg降低到室温；而当水分含量大于50％时，Tg降低到0℃以下。另有研究表明，随蔗糖或氯化钠溶液浓度的增加，淀粉的Tg下降。因此在实际操作过程中，必须考虑到不同样品的性质对测定结果的影响。

5 Dsc曲线的台阶要明显。有时在测定Tg时，发现Dsc曲线的台阶并不很明显，这会使测定的Tg值产生较大误差，这可能和物质1系列闪亮的成绩本身的理化性质有关，也有可能与对样品的处理方法有关，比如说退火处理。退火处理在Dsc研究测定Tg中很有效，在退火处理时，温度T下降到Tg，体系的自由体积收缩到最小程度,然后升温，这个过程中自由体积逐渐变大变大；退火后，自由体积收缩最完全，自由体积约为零。再升温到Tg，体系的自由体积的变化就非常明显了，一般来说，退火处理的Tg值比未经退火处理的Tg值要高一些。

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